GC毛细管色谱柱的安装及常见问题解析_仪器百科

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GC毛细管色谱柱的安装及常见问题解析

发布时间:2019.01.26 10:25   浏览次数:   作者:泰特仪器 返回列表

        毛细管色谱柱可分为空心柱、填充毛细管柱、微填充柱及多孔层空心柱等类型。由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。泰特仪器是专业生产实验室气相色谱仪、便携式色谱仪、在线气相色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,下面为大家介绍GC毛细管色谱柱的安装及常见问题解析。

毛细管色谱柱.jpg

毛细管色谱柱安装步骤如下

步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

步骤3:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

步骤4:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步骤5:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

常见问题解析

一、峰丢失

可能的原因及应采用的排除方法:

1。注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。

3。进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。

4。柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。

5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。

6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装。

二、前沿峰

1。柱超载,减少进样量。

2。两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

3。样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。

4。样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

三、拖尾峰

1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装。

2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。

3。两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。

4.柱损坏:更换柱。

5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装。

四、只有溶剂峰

1。注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。

3。样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)。

7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

五、宽溶剂峰

1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。

6.隔垫清洗不当:调整或清洗。

7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速。

六、假峰

1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4。进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术。

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

1。柱温不对:检查并调整温度。

2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量。

4。进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5。柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

八、基线不规则或不稳定

1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。

3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5。载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7。检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。

九、同一根柱保留时间长短不一

1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱。

5.样品超载,减少样品进样量。

6。记录仪出毛病,检查记录仪。

7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。


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